更新時間:2024/9/25 9:21:03
YRT-3型藥物熔點儀采用藥典規(guī)定的毛細管作為樣品管和液體傳溫方式,采用微機控制程序升溫、工作可靠、控溫精度高、測量準確、重現(xiàn)性好、操作簡便,本儀器的設(shè)計符合中華人民共和國藥典中關(guān)于熔點測定法中儀器用具與測定方法的規(guī)定和要求,也符合美、英、日等國藥典對熔點測定的要求,可廣泛應(yīng)用于醫(yī)藥、化學試劑、香料、染料等行業(yè)的生產(chǎn)與科研中,測量有機結(jié)晶物質(zhì)的熔點。
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一、特點及用途:
YRT-3型藥物熔點儀采用藥典規(guī)定的毛細管作為樣品管和液體傳溫方式,采用微機控制程序升溫、工作可靠、控溫精度高、測量準確、重現(xiàn)性好、操作簡便,本儀器的設(shè)計符合中華人民共和國藥典中關(guān)于熔點測定法中儀器用具與測定方法的規(guī)定和要求,也符合美、英、日等國藥典對熔點測定的要求,可廣泛應(yīng)用于醫(yī)藥、化學試劑、香料、染料等行業(yè)的生產(chǎn)與科研中,測量有機結(jié)晶物質(zhì)的熔點。
二、主要技術(shù)指標
1.熔點測定范圍:室溫至270℃
2.升溫速率:0.5℃/分 1.0℃/分 1.5℃/分 2.0℃/分 3.0℃/分 五檔(如需要其它速率可按用戶要求提供)
3.線性升溫速率偏差:<5%
4.熔點測定精度:<200℃時不大于±0.5℃
>200℃時不大于±1.0℃
5.溫度預(yù)置:室溫至250℃范圍內(nèi)任意預(yù)置,誤差±1℃
6.傳溫介質(zhì):甲基硅油
7.傳溫液杯:250ml高型燒杯
8.使用環(huán)境溫度:20℃±10℃
9.電源:~ 220V±10% <200W
三、儀器結(jié)構(gòu)及工作原理:
儀器結(jié)構(gòu)如圖1所示:
加熱爐絲①和測溫鉑電阻②由支架③支撐直接浸在燒杯④內(nèi)的傳溫液⑤中,其底部有一磁力攪拌器⑥,它勻速旋轉(zhuǎn)使傳溫液各點的溫度均勻一致,傳溫液的加熱由儀器內(nèi)的微機程序控制器⑦控制,使其能根據(jù)使用者的要求快速升溫到預(yù)設(shè)值,待放入樣品后按要求等速升溫進行熔點測定,整個系統(tǒng)實現(xiàn)了全閉環(huán)的自動控制。
樣品裝入毛細管⑧后插入樣品架⑨中利用支架上的磁鐵⑩吸住方便的插入傳溫液中,本儀器采用鉑電阻溫度計測溫,樣品應(yīng)緊貼著鉑電阻溫度計②放置,面板上的數(shù)碼管在復(fù)位狀態(tài)時顯示溫度預(yù)置值,在準備和測試狀態(tài)時顯示傳溫液溫度,可利用樣品杯前按置的放大鏡⑿觀察毛細管中樣品的熔化過程,樣品熔化時可利用初熔、終熔鍵,分別記錄兩個熔點值。
四、使用方法
YRT-3型熔點儀在YRT2型熔點儀的基礎(chǔ)上進行了重大改進,增加了即時溫度顯示和初熔點、終熔點記錄鍵,可記錄兩個熔點值。
根據(jù)藥典關(guān)于熔點測定的規(guī)定,樣品應(yīng)在液溫低于其熔點值約10℃時放入傳溫液,然后以藥典要求速率等速升溫直至樣品熔化。為此YRT-3型熔點儀設(shè)有溫度預(yù)置功能。
開機后儀器即處于復(fù)位狀態(tài),在復(fù)位狀態(tài)時可利用+、-兩個鍵設(shè)置預(yù)置溫度為低于待測樣品熔點約10℃,此時數(shù)碼管顯示的為預(yù)置溫度。+、-鍵按下后其上面對應(yīng)的指示燈亮,表示修改過預(yù)置溫度,約3秒鐘后自動熄滅,此時儀器已經(jīng)記錄下了本次預(yù)置值,下次開機時預(yù)置溫度即為本次預(yù)置值。若指示燈沒有熄滅即按了其它鍵,則本次預(yù)置溫度值不被記憶,下次開機時預(yù)置溫度為上次預(yù)置值。
溫度預(yù)置好后按下準備鍵,儀器即處于準備狀態(tài),準備燈亮。儀器開始以15℃/分的快速率升溫至預(yù)置溫度,到達預(yù)置溫度后,延時約1分鐘,使液體處于穩(wěn)定的溫度狀態(tài),蜂鳴器報警,提示使用者此時傳溫液已是預(yù)置溫度,請放入樣品。此時把裝有樣品的毛細管插在樣品架⑨上,放入傳溫液并利用支架上的磁鐵吸牢。樣品裝入毛細管中的量約3mm高,毛細管兩端應(yīng)用酒精燈封口,樣品應(yīng)放置在盡量接近鉑電阻溫度計的陶瓷或玻璃部分中間的位置。
樣品放好后,按下測量鍵,儀器即處于測量狀態(tài),開始以設(shè)定速率等速升溫。操作者可通過傳溫液杯前放置的放大鏡觀察樣品的初熔過程。當樣品熔化時可利用初熔、終熔鍵記錄初熔點、終熔點的值,在測試狀態(tài)下,每按一下初熔(終熔)鍵,即記錄下當前溫度為初熔(終熔)點,同時對應(yīng)的指示燈亮,測量完畢回到準備或復(fù)位狀態(tài)時可用初熔(終熔)鍵讀出剛記錄下的初熔(終熔)點的值。
YRT-3型熔點儀有三個工作狀態(tài):復(fù)位狀態(tài)、準備狀態(tài)、測試狀態(tài),儀器工作于不同狀態(tài)下,對應(yīng)鍵上的指示燈亮,表示儀器工作于該狀態(tài)。不同的狀態(tài)下+、-鍵與初熔點、終熔點鍵的用法不同,具體使用
方法如下表:
+、-鍵與初熔點、終熔點鍵使用方法表:
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復(fù)位狀態(tài) |
準備狀態(tài) |
測試狀態(tài) |
+鍵 |
用于預(yù)置溫度 |
準備狀態(tài)正常時顯示即時溫度,按下+、-鍵后顯示三秒預(yù)置溫度,此時+、-指示燈亮表示正在顯示預(yù)置溫度,三秒鐘后+、-指示燈自動熄滅轉(zhuǎn)為正常顯示 |
同左 |
-鍵 |
用于預(yù)置溫度 |
||
初熔點鍵 |
按下此鍵即顯示上次測量記錄的初熔點值 |
同左 |
按下此鍵即記錄一個初熔點值 |
終熔點鍵 |
按下此鍵即顯示上次測量記錄的終熔點值 |
同左 |
按下此鍵即記錄一個終熔點值 |
測量時初熔點、終熔點鍵可重復(fù)按下,但只保留最后一次按鍵時的溫度值。
初熔點鍵、終熔點鍵也可用于測量兩個樣品的熔點,初熔點記錄一個樣品的熔點值,終熔點記錄另一個樣品的熔點值。
儀器有七個紅色的指示燈在對應(yīng)鍵的左上角,它們點亮的不同組合,表示數(shù)碼管顯示數(shù)據(jù)的不同意義,具體如下表:
顯示內(nèi)容 |
復(fù)位 |
準備 |
測試 |
- |
+ |
初熔 |
終熔 |
預(yù)置溫度 |
亮 |
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亮 |
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預(yù)置溫度 |
亮 |
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亮 |
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預(yù)置溫度 |
亮 |
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亮 |
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預(yù)置溫度 |
亮 |
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亮 |
預(yù)置溫度 |
亮 |
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預(yù)置溫度 |
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亮 |
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預(yù)置溫度 |
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亮 |
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亮 |
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預(yù)置溫度 |
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亮 |
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亮 |
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預(yù)置溫度 |
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亮 |
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亮 |
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預(yù)置溫度 |
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亮 |
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亮 |
預(yù)置溫度 |
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亮 |
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預(yù)置溫度 |
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亮 |
亮 |
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預(yù)置溫度 |
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亮 |
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亮 |
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液體溫度,且初熔判出 |
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亮 |
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亮 |
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液體溫度,且終熔判出 |
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亮 |
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亮 |
液體溫度,熔點都判出 |
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亮 |
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亮 |
亮 |
熔點測出后,按下準備鍵,液體即開始降溫直至溫度預(yù)置值,傳溫液至達預(yù)置值后延時約兩分鐘后蜂鳴器報警,提示使用者目前傳溫液溫度已達到預(yù)置溫度可進行下次測量。
蜂鳴器的報警可按下除測量、復(fù)位(RESET)鍵以外的任意鍵終止,終止后液體的溫度不變化仍維持在預(yù)置溫度上,只有按下測量鍵后儀器才開始以設(shè)置速率等速升溫。
液體的升溫速率是指儀器處在測量狀態(tài)時的升溫速率,可隨時用升溫速率設(shè)定鍵修改,其狀態(tài)循環(huán)變化,修改后如在測量狀態(tài)即按現(xiàn)設(shè)值等速升溫
任意時刻按下復(fù)位鍵(RESET鍵),儀器都將停止加熱,傳溫液體將自然冷卻到環(huán)境溫度。
五、儀器的安裝調(diào)整
為了運輸?shù)目煽浚瑐鳒匾后w杯與主機分開運輸,拆箱后松開膠木底與鐵管的緊固螺絲CD,把膠木底從鐵管上拿下,注意由于有電線連接,膠木底不能拿的太遠,然后把燒杯套在爐絲和鉑電阻外一起放在底座上,把膠木底放在鐵管上緊固好,注入傳溫液約150~160ml即完成了安裝,可通電開機。注意:沒加傳溫液時切不可通電開機。
注意安裝時必須拔下電源插頭,安裝時應(yīng)盡量保持爐絲與鉑電阻的原始位置,因為裝箱前已調(diào)好。
裝箱前儀器狀態(tài)已調(diào)好,用戶一般不需做什么調(diào)整即可使用。
儀器的鉑電阻溫度計出廠前已嚴格校正,不能用普通水銀溫度計校正它,因為普通水銀溫度計的誤差較大,可用熔點標準品分段校正其溫度曲線。
六、注意事項
為了更好的使用本儀器,用戶應(yīng)仔細閱讀本節(jié)內(nèi)容,并按其要求操作。
1.儀器的加熱絲裸露于傳溫液中與220V電源直接相連,切勿在沒有拔下電源插頭時用金屬導體接觸電熱絲,以防觸電。
2.本儀器不允許使用水作為傳溫液,只允許使用低黏度硅油作為傳溫液,否則會燒毀儀器?。?!
3.儀器使用時,嚴防金屬物體掉入傳溫液,以免短路爐絲造成控溫元件損壞!??!
4.本儀器不能使用標準水銀溫度計來校準,因為標準水銀溫度計是全部浸入式的,而本儀器的結(jié)構(gòu)不可能使其全部進入,因此標準水銀溫度計的讀書不準確,所以本儀器只能使用熔點標準品或?qū)S玫你K電阻溫度計來校準。
5.為了延長加熱絲的壽命,安裝時應(yīng)使其四周不與杯子四壁接觸。
6.杯子底部的石棉布主要用于隔熱,特別注意不要把導熱油滴在上面,一旦滴上了大量的導熱油,應(yīng)立即更換,保證正常使用,千萬不能直接把杯子放在鋁座上使用,那樣會使儀器過熱,造成不可恢復(fù)的損壞,石棉布可向廠家購買,萬不得已時可用隔熱性能好的材料剪成隔熱墊暫時代用。
7.導熱油的添加量約150~160ml,太多了溫度升高時會由于液體膨脹溢出,也影響控溫。
8.測量有升華的樣品毛細管兩端必須都封口。
9.作為傳溫液的硅油,長期在高溫下使用會發(fā)生聚合現(xiàn)象,其黏度會增加,變得很黏。此時會發(fā)生攪拌子不能正常運轉(zhuǎn),出現(xiàn)蹦跳現(xiàn)象。溫度控制不好,溫度波動大上下起伏不穩(wěn)定。出現(xiàn)這些現(xiàn)象時,首先應(yīng)當立即更換傳溫液。否則會燒毀加熱絲,嚴重時會燒毀儀器?。?!
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